Kwasans rapid nan kristal sèl SiC lè l sèvi avèk CVD-SiC en sous pa metòd sublimasyon

Kwasans rapid nan SiC Single Crystal Sèvi akCVD-SiC BulkSous atravè Metòd Sublimasyon
Lè w itilize resikleBlòk CVD-SiCkòm sous la SiC, kristal SiC yo te grandi avèk siksè nan yon pousantaj de 1.46 mm / h atravè metòd la PVT. Micropipe kristal grandi a ak dansite debwatman endike ke malgre to kwasans segondè a, bon jan kalite kristal la ekselan.

Silisyòm carbure (SiC)se yon semiconductor wide-bandgap ak pwopriyete ekselan pou aplikasyon nan vòltaj segondè, gwo pouvwa, ak frekans segondè. Demann li yo te grandi rapidman nan dènye ane yo, espesyalman nan jaden semiconductor pouvwa a. Pou aplikasyon pou pouvwa semi-conducteurs, kristal sèl SiC yo grandi pa sublime sous SiC pite segondè nan 2100-2500 ° C, Lè sa a, rkristalize sou yon kristal grenn lè l sèvi avèk metòd transpò vapè fizik (PVT), ki te swiv pa pwosesis pou jwenn substrats kristal sèl sou gaufret. . Tradisyonèlman,SiC kristalyo grandi lè l sèvi avèk metòd PVT nan yon to kwasans 0.3 a 0.8 mm / h kontwole kristalinite, ki se relativman dousman konpare ak lòt materyèl kristal sèl yo itilize nan aplikasyon semi-conducteurs. Lè kristal SiC yo grandi nan to kwasans segondè lè l sèvi avèk metòd PVT la, degradasyon bon jan kalite ki gen ladan enklizyon kabòn, pite redwi, kwasans polikristalin, fòmasyon fwontyè grenn jaden, ak debwatman ak domaj porosite pa te eskli. Se poutèt sa, kwasans rapid nan SiC pa te devlope, ak to kwasans lan dousman nan SiC te yon gwo obstak nan pwodiktivite nan substrats SiC.

Nan lòt men an, rapò ki sot pase sou kwasans rapid nan SiC yo te itilize metòd segondè-tanperati depo chimik vapè (HTCVD) olye ke metòd la PVT. Metòd HTCVD a sèvi ak yon vapè ki gen Si ak C kòm sous SiC nan raktor la. HTCVD poko te itilize pou gwo echèl pwodiksyon SiC epi li mande plis rechèch ak devlopman pou komèsyalizasyon. Enteresan, menm nan yon to kwasans segondè nan ~ 3 mm / h, kristal sèl SiC ka grandi ak bon kalite kristal lè l sèvi avèk metòd la HTCVD. Pandan se tan, eleman SiC yo te itilize nan pwosesis semi-conducteurs anba anviwònman piman bouk ki mande pou kontwòl pwosesis pite trè wo. Pou aplikasyon pou pwosesis semi-conducteurs, ~99.9999% (~6N) pite eleman SiC yo anjeneral prepare pa pwosesis CVD soti nan methyltrichlorosilane (CH3Cl3Si, MTS). Sepandan, malgre pite segondè nan eleman CVD-SiC, yo te abandone apre yo fin itilize yo. Dènyèman, eleman CVD-SiC yo te konsidere kòm sous SiC pou kwasans kristal, byenke kèk pwosesis rekiperasyon ki gen ladan kraze ak pirifikasyon yo toujou oblije satisfè gwo demand yo nan yon sous kwasans kristal. Nan etid sa a, nou te itilize blòk CVD-SiC abandone pou resikle materyèl kòm yon sous pou grandi kristal SiC. Blòk CVD-SiC yo pou kwasans yon sèl kristal yo te prepare kòm blòk kraze gwosè ki kontwole, siyifikativman diferan nan fòm ak gwosè konpare ak poud komèsyal SiC ki souvan itilize nan pwosesis PVT la, kidonk konpòtman kwasans kristal sèl SiC te espere siyifikativman. diferan. Anvan yo te fè eksperyans SiC kwasans kristal sèl, simulation òdinatè yo te fèt pou reyalize to kwasans segondè, epi zòn tèmik la te configuré kòmsadwa pou kwasans yon sèl kristal. Apre kwasans kristal, kristal yo grandi yo te evalye pa tomografi kwa-seksyonèl, espektroskopi mikwo-Raman, difraksyon radyografi wo rezolisyon, ak topografi radyografi reyon blan synchrotron.
Figi 1 montre sous CVD-SiC yo itilize pou kwasans PVT kristal SiC nan etid sa a. Jan sa dekri nan entwodiksyon an, eleman CVD-SiC yo te sentèz soti nan MTS pa pwosesis CVD la ak fòm pou itilize semi-conducteurs atravè pwosesis mekanik. N te dope nan pwosesis CVD pou reyalize konduktivite pou aplikasyon pou pwosesis semiconductor. Apre yo fin itilize nan pwosesis semi-conducteurs, eleman CVD-SiC yo te kraze pou prepare sous la pou kwasans kristal, jan yo montre nan Figi 1. Sous CVD-SiC yo te prepare kòm plak ki gen yon epesè mwayèn ~ 0.5 mm ak yon gwosè patikil mwayèn nan 49.75 mm.

Figi 1: Sous CVD-SiC prepare pa pwosesis CVD ki baze sou MTS la.

Sèvi ak sous CVD-SiC yo montre nan Figi 1, kristal SiC yo te grandi pa metòd PVT nan yon gwo founo chofaj endiksyon. Pou evalye distribisyon tanperati a nan zòn tèmik la, yo te itilize kòd simulation komèsyal VR-PVT 8.2 (STR, Repiblik Sèbi). Te raktor a ak zòn nan tèmik modèl kòm yon modèl 2D aksimetrik, jan yo montre nan Figi 2, ak modèl may li yo. Tout materyèl yo itilize nan simulation yo montre nan Figi 2, ak pwopriyete yo ki nan lis nan Tablo 1. Dapre rezilta simulation yo, kristal SiC yo te grandi lè l sèvi avèk metòd PVT nan yon seri tanperati 2250-2350 ° C nan yon atmosfè Ar nan. 35 Torr pou 4 èdtan. Yo te itilize yon wafer 4H-SiC 4° off-aks kòm grenn SiC. Kristal yo grandi yo te evalye pa mikwo-Raman espektroskopi (Witec, UHTS 300, Almay) ak segondè rezolisyon XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, ​​PANalytical, Netherlands). Konsantrasyon enpurte yo nan kristal SiC grandi yo te evalye lè l sèvi avèk espektrometri mas dinamik iyon segondè (SIMS, Cameca IMS-6f, Frans). Dansite debwatman kristal grandi yo te evalye lè l sèvi avèk topografi radyografi reyon blan synchrotron nan Pohang Light Source.

Figi 2: Dyagram zòn tèmik ak modèl may nan kwasans PVT nan yon gwo founo chofaj endiksyon.

Depi metòd HTCVD ak PVT grandi kristal anba ekilib gaz-solid faz nan devan kwasans, siksè kwasans rapid nan SiC pa metòd HTCVD a te pouse defi a nan kwasans rapid nan SiC pa metòd la PVT nan etid sa a. Metòd HTCVD a sèvi ak yon sous gaz ki fasil pou kontwole koule, pandan metòd PVT la sèvi ak yon sous solid ki pa dirèkteman kontwole koule. Pousantaj koule yo bay devan kwasans lan nan metòd PVT la ka kontwole pa pousantaj sublimasyon sous solid nan kontwòl distribisyon tanperati, men kontwòl egzak distribisyon tanperati a nan sistèm kwasans pratik pa fasil pou reyalize.
Lè yo ogmante tanperati sous la nan raktor PVT a, to kwasans SiC ka ogmante lè yo ogmante pousantaj sublimasyon sous la. Pou reyalize kwasans kristal ki estab, kontwòl tanperati nan devan kwasans lan enpòtan anpil. Pou ogmante to kwasans lan san yo pa fòme polikristal, yon gradyan segondè-tanperati bezwen reyalize nan devan kwasans lan, jan yo montre nan kwasans SiC atravè metòd HTCVD la. Kondiksyon chalè vètikal ensifizan nan do bouchon an ta dwe gaye chalè a akimile nan devan kwasans lan atravè radyasyon tèmik nan sifas kwasans lan, ki mennen nan fòmasyon nan sifas depase, sa vle di, kwasans polikristalin.
Tou de pwosesis transfè mas ak rkristalizasyon nan metòd PVT yo sanble anpil ak metòd HTCVD, byenke yo diferan nan sous SiC la. Sa vle di ke kwasans rapid nan SiC tou se posib lè to a sublimasyon nan sous SiC a ase wo. Sepandan, reyalize bon jan kalite kristal sèl SiC nan kondisyon kwasans segondè atravè metòd PVT la gen plizyè defi. Poud komèsyal tipikman gen yon melanj de ti ak gwo patikil. Akòz diferans enèji sifas yo, ti patikil yo gen konsantrasyon enpurte relativman wo ak sublime anvan gwo patikil, ki mennen ale nan gwo konsantrasyon enpurte nan etap kwasans bonè nan kristal la. Anplis de sa, kòm solid SiC dekonpoze nan espès vapè tankou C ak Si, SiC2 ak Si2C nan tanperati ki wo, solid C inevitableman fòme lè sous SiC a sublime nan metòd PVT la. Si solid C ki fòme a piti ak ase limyè, anba kondisyon kwasans rapid, ti patikil C yo, ke yo rekonèt kòm "pousyè C," ka transpòte nan sifas kristal la pa transfè mas fò, sa ki lakòz enklizyon nan kristal grandi. Se poutèt sa, diminye enpurte metal ak pousyè C, gwosè patikil sous SiC la ta dwe jeneralman kontwole nan yon dyamèt mwens pase 200 μm, ak to kwasans lan pa ta dwe depase ~ 0.4 mm / h pou kenbe transfè mas dousman ak eskli k ap flote. C pousyè. Enpurte metal ak pousyè C mennen nan degradasyon nan grandi kristal SiC, ki se obstak prensipal yo nan kwasans rapid nan SiC atravè metòd la PVT.
Nan etid sa a, yo te itilize sous CVD-SiC kraze san ti patikil, elimine pousyè k ap flote C anba transfè mas fò. Kidonk, estrikti zòn tèmik la te fèt lè l sèvi avèk metòd PVT ki baze sou simulation miltifizik pou reyalize kwasans rapid SiC, epi yo montre distribisyon tanperati a simulation ak gradyan tanperati a nan Figi 3a.

Figi 3: (a) Distribisyon tanperati ak gradyan tanperati tou pre kwasans raktè PVT la ki te jwenn nan analiz eleman fini, ak (b) distribisyon tanperati vètikal sou liy aksimetrik la.
Konpare ak anviwònman tipik zòn tèmik pou grandi kristal SiC nan yon to kwasans nan 0.3 a 0.8 mm / h anba yon ti gradyan tanperati ki mwens pase 1 °C / mm, anviwònman yo zòn tèmik nan etid sa a gen yon gradyan tanperati relativman gwo nan ~. 3.8 °C/mm nan yon tanperati kwasans nan ~2268 °C. Valè gradyan tanperati a nan etid sa a se konparab ak kwasans rapid nan SiC nan yon pousantaj de 2.4 mm / h lè l sèvi avèk metòd la HTCVD, kote gradyan tanperati a mete nan ~ 14 °C / mm. Soti nan distribisyon tanperati vètikal yo montre nan Figi 3b, nou konfime ke pa gen okenn gradyan tanperati ranvèse ki ta ka fòme polikristal ki te prezan toupre devan kwasans lan, jan sa dekri nan literati a.
Sèvi ak sistèm PVT la, kristal SiC yo te grandi nan sous CVD-SiC pou 4 èdtan, jan yo montre nan Figi 2 ak 3. Yon kwasans kristal SiC reprezantan ki soti nan SiC grandi yo montre nan Figi 4a. Epesè ak to kwasans kristal SiC yo montre nan Figi 4a se 5.84 mm ak 1.46 mm / h, respektivman. Enpak sous SiC a sou bon jan kalite, politip, mòfoloji, ak pite kristal SiC grandi yo montre nan Figi 4a te envestige, jan yo montre nan Figi 4b-e. Imaj la tomografi kwa-seksyonèl nan Figi 4b montre ke kwasans lan kristal te konvèks ki gen fòm akòz kondisyon kwasans ki pa pi bon yo. Sepandan, espektroskopi mikwo-Raman nan Figi 4c idantifye kristal grandi a kòm yon sèl faz nan 4H-SiC san okenn enklizyon politip. Valè FWHM nan pik (0004) yo te jwenn nan analiz koub la balanse X-ray te 18.9 arcseconds, ki konfime tou bon kalite kristal.

Figi 4: (a) kristal SiC grandi (pousantaj kwasans 1.46 mm / h) ak rezilta evalyasyon li yo ak (b) tomografi kwa-seksyonèl, (c) espektroskopi mikwo-Raman, (d) koub balanse radyografi, ak ( e) topografi radyografi.

Figi 4e montre topografi reyon radyografi blan gwo bout bwa ki idantifye reyur ak dislokasyon anfile nan wafer poli kristal grandi a. Dansite debwatman kristal grandi a te mezire ∼3000 ea/cm², yon ti kras pi wo pase dansite debwatman kristal grenn lan, ki te ∼2000 ea/cm². Kristal la grandi te konfime ke yo gen relativman ba dansite debwatman, konparab ak bon jan kalite a kristal nan gauf komèsyal yo. Enteresan, kwasans rapid nan kristal SiC te reyalize lè l sèvi avèk metòd PVT la ak yon sous CVD-SiC kraze anba yon gradyan tanperati gwo. Konsantrasyon B, Al, ak N nan kristal grandi yo te 2.18 × 10¹⁶, 7.61 × 10¹⁵, ak 1.98 × 10¹⁹ atòm/cm³, respektivman. Konsantrasyon P nan kristal grandi a te anba limit deteksyon an (<1.0 × 10¹⁴ atòm/cm³). Konsantrasyon enpurte yo te ase ba pou transpòtè chaj, eksepte pou N, ki te entansyonèlman dope pandan pwosesis CVD la.
Malgre ke kwasans lan kristal nan etid sa a te ti-echèl konsidere pwodwi komèsyal yo, demonstrasyon an siksè nan kwasans rapid SiC ak bon jan kalite kristal lè l sèvi avèk sous CVD-SiC la atravè metòd la PVT gen enplikasyon enpòtan. Depi sous CVD-SiC yo, malgre pwopriyete ekselan yo, pri-konpetitif pa resiklaj materyèl abandone, nou espere itilizasyon toupatou yo kòm yon sous SiC pwomèt ranplase sous poud SiC. Pou aplike sous CVD-SiC pou kwasans rapid nan SiC, optimize distribisyon tanperati a nan sistèm PVT la nesesè, poze plis kesyon pou rechèch nan lavni.

Konklizyon
Nan etid sa a, yo te reyalize demonstrasyon siksè rapid kwasans kristal SiC lè l sèvi avèk blòk CVD-SiC kraze anba kondisyon gradyan segondè-tanperati atravè metòd PVT la. Enteresan, kwasans rapid nan kristal SiC te reyalize pa ranplase sous la SiC ak metòd la PVT. Metòd sa a espere siyifikativman ogmante efikasite pwodiksyon gwo-echèl nan kristal sèl SiC, finalman diminye pri inite a nan substrats SiC ak ankouraje itilizasyon an toupatou nan aparèy pouvwa pèfòmans-wo.